Laboratorium Analityki Chromatograficznej i Pracownia NMR i LC-NMR

Obie jednostki są wyposażone w aparaturę zdolną do świadczenia usług jak i rozwiązywania problemów z obszaru medycyny, farmacji, kosmetyki, chemii rolno-spożywczej, ochrony środowiska, kryminalistyki i innych rozpatrywanych zarówno w kontekście naukowym jak i przemysłowym.

Wyposażenie laboratoriów:

  1. Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego 600 MHz (≈ 14 T) przystosowany do badań LC-NMR-MS;
  2. Wielowymiarowy system chromatograficzny (IT-TOF-TQ) złożony z chromatografów cieczowych i spektrometrów masowych;
  3. Analizator aminokwasów do ultraszybkich analiz aminokwasów sprzężony ze spektrometrem mas typu kwadrupol;
  4. Ultra-wysokosprawny chromatograf cieczowy (UHPLC) wyposażony w detektor DAD;
  5. Chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem mas typu potrójny kwadrupol (GC-MS/MS) wyposażony dodatkowo w przystawkę do pirolizy;
  6. Chromatograf gazowy z detektorem FTIR (GC-FTIR);
  7. Dwukanałowy chromatograf gazowy z detektorami FID i ECD pozwalający na analizę próbek ciekłych oraz próbek typu HS/SPME;
  8. Analizator elementarny C, H, N, S i O.

W dyspozycji laboratorium są także przyrządy umożliwiające automatyczne przygotowanie próbki do analizy:

  1. Zestaw do ekstrakcji rozpuszczalnikiem pod zwiększonym ciśnieniem (PLE);
  2. Zestaw do ekstrakcji w warunkach nadkrytycznych (SFE);
  3. Automatyczny ekstraktor SPE;
  4. Preparatywny chromatograf umożliwiający również pracę z kolumnami Flash.

Charakterystyka posiadanej aparatury badawczej:

  1. Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego 600 MHz (≈ 14 T) przystosowany do badań LC-NMR-MS
  • Aktywnie ekranowany magnes nadprzewodzący 14.095T o częstości rezonansowej dla jąder 1H – 600 MHz;
  • Cyfrowa konsola wysokiej rozdzielczości z - trzema niezależnymi kanałami częstości radiowej (Kanał przeznaczony do pracy w zakresie wysokich częstości odpowiadających częstości dla jąder 1H/19F; dwa kanały szerokopasmowe przeznaczone do pracy w zakresie niskich częstości, wyposażone w liniowe wzmacniacze obejmujące swym zakresem częstotliwości jąder 31P – 15N);
  • System regulacji i kontroli jednorodności pola magnetycznego magnesu nadprzewodzącego;
  • System komputerowy NMR wraz z odpowiednim oprogramowaniem służącym do sterowania spektrometrem oraz umożliwiający processing „on line” widm NMR:
  • Sonda do pomiarów w fazie ciekłej – 600 MHz. Automatycznie strojona dwukanałowa sonda 5mm z gradientem Z. (Zakres pomiarowy 1H/19F , 31P – 15N, cewka locku 2H, zakres temperaturowy -150 oC do +150 oC) oraz trzykanałowa sonda 5 mm z cewką obserwacyjną 1H i cewkami odsprzęgania 13C i 15N i cewką locku 2H wyposażona w cewkę gradientową Z
  • System przeznaczony do badań LC-NMR kompatybilny ze spektrometrem NMR 600MHz;
  • Spektrometr ze źródłem ESI, kwadrupolem oraz analizatorem mas typu analizator przelotu (qTOF z zakresem mas 20 - 40.000 m/z) kompatybilny ze spektrometrem NMR 600MHz.
2. Wielowymiarowy system chromatograficzny (IT-TOF-TQ) złożony z chromatografów cieczowych i spektrometrów masowych

Spektrometr mas zawierający oktopol, pułapkę jonową oraz analizator czasu przelotu (IT-TOF)

  • Źródło jonizacji ESI (z możliwością zainstalowania innych źródeł jonów takich jak DUIS, APCI, APPI, nano-ESI);
  • Liniowe połączenie pułapki jonowej i analizatora czasu przelotu TOF z reflektronem (reflektron termostatowany);
  • Pułapka jonowa z możliwością zastosowania sygnałów DC i RF zapewniająca co najmniej 10-krotną fragmentację – MS10.

Spektrometr mas typu potrójny kwadrupol (TQ)

  • Zakres mas od 10 do 2000 m/z;
  • Tryby pomiarowe: Q1 skan/SIM, Q3 skan/SIM, MRM, neutral loss scan, prekursor ion scan i product ion scan;
  • Źródło jonizacji ESI.

3. Ultra-wysokosprawny chromatograf cieczowy (UHPLC) wyposażony w detektor DAD

  • zakres spektralny 190 do 700 nm;
  • funkcja dekonwolucji pików nakładających się z funkcją 2D i 3D.

4. Analizator aminokwasów do ultraszybkich analiz aminokwasów sprzężony ze spektrometrem mas typu kwadrupol oraz detektorem UV-VIS

Spektrometr mas typu pojedynczy kwadrupol
  • Źródło jonów typu ESI;
  • Zakres m/z 10-2000.

5. Chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem mas typu potrójny kwadrupol (GC-MS/MS) wyposażony dodatkowo w przystawkę do pirolizy

  • Detektor wyposażony w ultraszybką oktapolową celę kolizyjną z możliwością pomiaru 32000 kanałów w trybie MRM;
  • Jonizacja elektronowa.

6. Chromatograf gazowy z detektorem FTIR (GC-FTIR)

  • Źródło promieniowania - źródło ceramiczne z SiN na zakres 9 600 – 20 cm-1;
  • Detektory: DLaTGS z okienkiem KBr na zakres 12 000 - 350 cm-1 i wysokoczuły MCT chłodzony ciekłym azotem na zakres 11 700 - 600 cm-1 w module GC-IR;
  • Zdolność rozdzielcza poniżej 0.09 cm-1;
  • Interferometr Michelsona 90º.

7. Dwukanałowy chromatograf gazowy z detektorami FID i ECD pozwalający na analizę próbek ciekłych oraz próbek typu HS/SPME

  • możliwość współpracy z wszystkimi rodzajami kolumn kapilarnych (do średnicy 0,53 mm) i pakowanych termostatowanych do 400oC;
  • umożliwia zastosowanie opcji LVI (Large Volume Injection).

8. Analizator elementarny C, H, N, S i O 

  • Posiada dwa oddzielne piece reakcyjne (redukcyjno- utleniający do analizy C,H,N,S i pirolityczny do analizy O).

9. Zestaw do ekstrakcji rozpuszczalnikiem pod zwiększonym ciśnieniem (PLE)

  • Urządzenie zapewniające bardzo szybką ekstrakcję (10 – 20 min) związków organicznych z próbek stałych i półstałych wykorzystujące niewielkie objętości rozpuszczalników (15 – 18 ml i próbki o masie do 10 g.

10. Zestaw do ekstrakcji w warunkach nadkrytycznych (SFE)

  • Możliwość ekstrakcji próbek stałych;
  • Zakres temperatury do 200°C z precyzją ustawienia ± 0.5°C;
  • Maksymalne ciśnienie - 65 MPa.

11. Automatyczny ekstraktor SPE

  • Automatyczne kondycjonowanie sorbentu, nanoszenie próbki, płukanie, przemywanie i przedmuchiwanie azotem;
  • Umożliwia prowadzenie ekstrakcji jednocześnie na. 4 kartridżach, kolumienkach lub dyskach (kompatybilny z kolumienkami o objętości 3, 6mL);
  • Ma zintegrowany system odsysania oparów.

12. Preparatywny chromatograf umożliwiający również pracę z kolumnami Flash

  • Przystosowany do kolumn HPLC oraz kolumn typu Flash;
  • Możliwość połączenia z chromatografem przeciwprądowym (CCC lub CPC)