Spektrometria Rentgenofluorescensyjna (XRF)

SPIS TREŚCI

Wyposażenie stanowiska badawczego
Opis
Galeria
Kontakt

Wyposażenie

Stanowisko badawcze dysponuje następującym sprzętem pomiarowym i pomocniczym:

spektrometr Axios mAX (PANalytical - Holandia)
spektrometr Canberra Packard (USA)
młynek MINI-MILL 2
prasa hydrauliczna Herzog TP20P
stapiarka EAGON 2

Opis

Spektrometry różnią się metodami wzbudzania i detekcji.

Spektrometr Axios mAX

Spektrometr nowszy, Axios mAX, holenderskiego producenta PANalytical. Wraz z pakietem oprogramowania SuperQ 5 jest przeznaczony do wykonywania analiz zawartości pierwiastków w szerokim zakresie liczb atomowych oraz w szerokim zakresie zawartości pierwiastków w próbkach stałych i ciekłych. Dolny limit oznaczeń niektórych pierwiastków sięga ułamków ppm. Analizy ilościowe wykonywane są w zakresie pierwiastków od sodu do uranu. Możliwy jest też zgrubny pomiar zawartości pierwiastków lekkich od boru do fluoru w próbkach stałych. Jest to spektrometr sekwencyjny z goniometrem, z dyspersją falową na kryształach analizujących (tzw. metoda WD-XRF). Próbki przeznaczone do pomiaru przygotowuje się z homogenicznego materiału w postaci litego materiału, tabletek sprasowanych lub stopionych. W spektrometrze próbki są wzbudzane lampą rentgenowską Rh SST-mAX 4 kW z anodą rodową. Oprogramowanie optymalizuje konfigurację układu pomiarowego dla mierzonych poszczególnych pierwiastków lub ich grup. Optymalizowane są ustawienia następujących elementów:

filtry lampy,
kolimatory,
kryształy analizujące,
detektory.

Spektrometr posiada dwa detektory:

przepływowy: do analizy pierwiastków lżejszych,
scyntylacyjny: do analizy pierwiastków cięższych.

Dane pomiarowe są opracowywane z użyciem programów Omnian i Pro-Trace, będących składnikami pakietu SuperQ 5.

Oprogramowanie posiada dodatkową opcję analizy gęstości i grubości warstw próbek wielowarstwowych o znanej kompozycji.

Spektrometr Canberra Packard

Spektrometr starszy, Canberra Packard, jest przeznaczony do wykonywania analiz zawartości pierwiastków od krzemu do uranu z ograniczoną czułością dla pewnych pierwiastków. Jest to spektrometr o pomiarze jednoczesnym z dyspersją energii (tzw. metoda ED-XRF).

Charakterystyka spektrometru:

wzbudzanie fluorescencji rentgenowskiej atomów próbki przy użyciu radioizotopowych źródeł: Cd-109, Fe-55, Am-241,
metoda analizy z dyspersją energii zapewniająca kumulacyjną rejestracją widma dla szerokiego zakresu pierwiastków,
detektor półprzewodnikowy Si (Li) pracujący w temperaturze ciekłego azotu,
wielokanałowy analizator energii fotonów fluorescencji rentgenowskiej,
obróbka widm z zastosowaniem oprogramowania Mikro AXIL oraz QXAS.

Z powodu znacznego wyeksploatowania dwóch pierwszych źródeł pomiary raczej ograniczają się na tym spektrometrze do zakresu pierwiastków od molibdenu do holmu. Jest to zakres szczególnie ważny do analizy lantanowców oraz pierwiastków, takich jak ruten, rod, pallad z wykorzystaniem linii K-alfa.

Więcej informacji o spektrometrze Canberra Packard

Przykłady analizowanych próbek:

gleby, minerały, katalizatory, stopy metali, opady pyłów, kondensaty z filtrów, cienkie warstwy, przedmioty archeologiczne, naczynia, powłoki malarskie, odczynniki chemiczne
rośliny, żywność, tkanka zwierzęca, włosy, farmaceutyki
woda, opady atmosferyczne, ścieki przemysłowe, aerozole

Zaleca się konsultację odnośnie ewentualnej preparatyki chemicznej wykonywanej przez Zleceniodawcę, aby uniknąć niepożądanych zanieczyszczeń i rozcieńczeń próbki.