Mikroskop Sił Atomowych

Mikroskop Sił Atomowych AFM firmy Veeco (USA) NanoScope V

Mikroskop umożliwia obserwację powierzchni ciał stałych w powiększeniu i w trzech wymiarach oraz wizualizację właściwości nanomechanicznych badanych materiałów. Wiarygodnoć pomiarów zapewnia wprowadzona norma PN-EN ISO/IEC 17025 oraz certyfikowane przez instytut naukowy VNIIMS próbki kalibracyjne.

Zasada działania

Zasada działania mikroskopu polega na pomiarze siły oddziaływania mikroskopijnej igły z powierzchnią próbki podczas jej skanowania. Pomiar tej siły dokonywany jest przy pomocy promienia lasera, który jest zogniskowany na igle. Odbity od niej trafia na fotoelement. Zmiany położenia plamki laserowej fotoelement zamienia na impulsy elektryczne. Impulsy te są następnie formowane, przekształcane i przesyłane do komputera. Uzyskane dane linia po linii rejestrowane są przez komputer i przetwarzane na obraz, który następnie można analizować, edytować i drukować, a także zapisywać w formacie JPEG i TIFF. Ruch igły (a ściśle mówiąc próbki, bo to ona się porusza, a igła pozostaje w miejscu) realizowany jest przez specjalny skaner piezoelektryczny umożliwiający ruch we wszystkich trzech płaszczyznach.

Możliwości mikroskopu

odwzorowanie 3D powierzchni w powiększeniu
powiększenia od 2000 do 500 000x
pomiar w cieczy
pomiar własności nanomechanicznych: adhezji, Modułu Younga, deformacji
pomiar własności magnetycznych powierzchni
pomiar morfologii powierzchni
pomiary w podwyższonych temperaturach

Rodzaje badanych próbek

polimery
ciała stałe, lite i proszkowe
metale
monowarstwy
materiały biologiczne (bakterie, grzyby, pyłki itp)
nanocząstki
inne

Główne techniki pomiarowe

ScanAsyst-HR Zaawansowany pomiar powierzchni za pomocą oscylacyjnego ruchu igły. Prędkość pomiaru została znacząco zwiększona przy zachowaniu właściwej rozdzielczości. Technika wymaga zastosowania specjalnych, dedykowanych sond pomiarowych.
ScanAsyst Pomiar powierzchni za pomocą oscylacyjnego ruchu próbki. Automatyczna korekta parametrów skanowania w czasie pomiaru. Mniejsze zużycie sond pomarowych
PeakForce QNM Pomiar powierzchni za pomocą oscylacyjnego ruchu próbki. Dodatkowe dane o powierzchni takie jak: Moduł Younga, adhezja, deformacja, rozproszenie energii. Stabilizację pomiaru uzyskano stosując technikę ScanAsyst.
TappingMode Pomiar powierzchni za pomocą oscylacyjnego ruchu igły przesuwającej się nad próbka. Technika mniej inwazyjna, stosowana do próbek miękkich i delikatnych. Dostępne zdjęcie fazowe obrazujące właściwości powierzchni. Możliwy pomiar w cieczy.
ContactMode Pomiar topografii przez kontakt (przesuwanie się) igły po powierzchni próbki. Technika coraz rzadziej stosowana. Możliwy pomiar w cieczy.
MFM (Magnetic Force Microscope) Pomiar topografii i właściwości magnetycznych powierzchni próbki.
STM (Scanning Tunneling Microscopy) Pomiar powierzchni wykorzystujący prąd tunelowy płynący między próbką a igłą przesuwającą się tuż nad powierzchnią próbki. Stosowana do dużych powiększeń. Stosowana tylko dla próbek przewodzących.
EC AFM/STM (Elektrochemical Microscopy AFM/STM) Pomiar powierzchni i jej właściwości w roztworze elektrolitu.

Stosowane sondy pomiarowe

ScanAsyst-AIR-HR (k=0,4N/m; Tip radius: 2-12 nm, f=100-160 kHz) Bruker
ScanAsyst-AIR (k=0,4N/m; Tip radius: 2-12 nm, f=50-90 kHz) Bruker
ScanAsyst-FLUID+ (k=0,7N/m; Tip radius: 2-12 nm, f=120-180kHz) Bruker
RTESPA (k=40N/m; Tip radius: 5-12 nm, f=300 kHz) Bruker
TAP150A (k=5N/m; Tip radius: 5-12 nm, f=150 kHz) Bruker
TAP525A (k=200N/m; Tip radius: 5-12 nm, f=445-498 kHz) Bruker
RFESP (k=3N/m; Tip radius: 5-12 nm, f=59-69 kHz) Bruker
NP-1 (k=0,06-0,58N/m; Tip radius: 20 nm, f=18-65 kHz) Bruker
NSG30 (k=22-100N/m; Tip radius: 5-12 nm, f=240-440 kHz) NT-MDT
MFM01 (k=1,2-6,4N/m; Tip radius: 40 nm, f=47-90 kHz) NT-MDT

Cechy charakterystyczne mikroskopu

zdolność rozdzielcza: 0,1 nm - 10 nm (zależnie od metody pomiaru)
maksymalny rozmiar skanowanej powierzchni: 100 µm x 100 µm
maksymalna rozdzielczość uzyskanego obrazu: 5120 x 5120 pikseli
czułość układu pomiaru odchylenia igły: < 1 Å.
rozdzielczość skanera : < 1 Å.

Główne zalety mikroskopu

uzyskiwanie trójwymiarowych obrazów
krótki czas pomiaru
proste przygotowanie próbki do pomiaru
pomiar pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze pokojowej lub wyższej (do 250 st. C).
analiza powierzchni próbki (chropowatość powierzchni, pomiar ziarnistości, analiza głębokości i wielkości porów)
atomowe powiększenia dla techniki STM
pomiary "in situ"

Wymagania dotyczące przygotowania próbki

maksymalny rozmiar próbki: średnica 15 mm lub pow. 10 x 10 mm
maksymalna grubość próbki: 5 mm
maksymalna chropowatość badanej powierzchni próbki: 8 µm
Nie wolno dotykać (zwłaszcza palcami) powierzchni próbki

Więcej informacji o zasadach przygotowania próbki do pomiarów

Analiza obrazów

Obraz uzyskany z mikroskopu to tylko część informacji, jaką uzyskuje się podczas skanowania konkretnej próbki. Wiele możemy się dowiedzieć także podczas trwania samego procesu skanowania. Możemy zaobserwować, czy powierzchnia jest czysta, czy nie zawiera drobinek materiał, a zatem czy jest krucha, czy wykazuje dużą adhezję, czy jest twarda lub miękka. Można także ocenić nierównomierność powierzchni oraz obejrzeć próbkę na monitorze mikroskopu pomocniczego. Jest to mikroskop optyczny sprzężony z kamerą. Powiększenie jego wynosi 550 x.

Każda próbkę skanuje się w kilku różnych miejscach tak, aby uzyskać jak najbardziej prawdziwy pogląd na topografię całej powierzchni. W przypadku proszków wybiera się kilka drobinek i na każdej skanuje się fragment jej powierzchni. Ponieważ uzyskane obrazy są trójwymiarowe możemy dokonać analizy sekcyjnej, to znaczy obejrzeć powierzchnie niejako w przekroju. Można wtedy dość dokładnie obliczyć głębokość i średnice porów, odległości miedzy nimi itp.

Przykład analizy

Prezentacja graficzna

Otrzymany skan możemy edytować i obrabiać, tak, aby uzyskać pożądany obraz. Istnieje możliwość usuwania ewentualnych zakłóceń, które mogą pojawić się w procesie skanowania. Uzyskany obraz możemy obejrzeć zarówno w postaci dwu-, jak i trójwymiarowej, czarno-biały i pokolorowany. Prócz tego wybrane obrazy mogą być zapisane w formie plików typu JPEG, TIFF, PNG. Wszystkie obrazy uzyskane w pracowni są archiwizowane i w razie potrzeby zawsze można z nich skorzystać ponownie.