Schemat spektrometru termodesorpcyjnego skonstruowanego w Zakładzie Fizyki Jonów i Implantacjo w latach 2013-2015 przedstawiono na rysunku 1. Główne podzespoły spektrometru umieszczone są w komorze próżniowej wykonanej ze stali kwasoodpornej. Zawiera ona stolik do mocowania próbek z grzejnikiem Boralectric HTR1002 (Momentive, Strongsville OH, USA). Stolik wyposażony jest w osłony z blach: molibdenowej i stalowej zapobiegające nadmiernemu ogrzewaniu się ścian komory i ograniczające osadzanie się par z ogrzewanych próbek na innych częściach urządzenia. Grzejnik, którego temperatura jest mierzona przy pomocy standardowej termopary typu K, zasilany jest przez programowalny zasilacz EA-PS 8080T (EA-Electro-Automatik GmbH, Viersen, Niemcy). Zarówno zasilacz jak i termopara komunikują się z mikrokomputerem klasy PC za pośrednictwem switcha Hewlett-Packard 34970A. Proces nagrzewania stolika i próbki kontrolowany jest przez autorskie oprogramowanie wykorzystujące algorytm typu PID. W trakcie pomiarów wykorzystywany jest najczęściej liniowy profil narastania temperatury, który można opisać wzorem:
T(t)=T0+βt,
gdzie To to temperatura początkowa (pokojowa), zaś to stała narastania temperatury – w opisywanych pomiarach stałą ta zmieniana była w zakresie od 0.35 K/s- 2.5 K/s. Ciśnienie par substancji desorbujących z próbki mierzone jest przez spektrometr kwadrupolowy QMG 220 M (Pfeiffer Vacuum, Asslar, Niemcy) wyposażony w powielacz elektronowy, co pozwoliło na istotne zmniejszenie progu czułości urządzenia w porównaniu z wcześniejszymi wersjami wykorzystującymi puszkę Faradaya do pomiaru prądów jonowych. Wyniki pomiarów dokonanych przez spektrometr kwadrupolowy rejestrowane są przez firmowe oprogramowanie Quadera, które kontroluje też jego działanie.
Zmodyfikowany układ próżniowy ma dwa niezależne trakty obsługiwane przez zespół pompa turbomolekularna-pompa próżni wstępnej (rotacyjna). W trakcie rozruchu aparatury oba zespoły pomp pozwalają na szybkie osiągnięcie ciśnienia na poziomie 10-8 mbar. W trakcie pomiarów/ogrzewania próbki główny zespół pomp jest odcinany przy pomocy śluzy próżniowej, tak by gazy emitowane w głównej komorze próżniowej kierowane były w stronę kwadrupolowego spektrometru masowego. Pozwala to na używanie stosunkowo małych próbek, o powierzchni rzędu 0.25 cm2.
 |
Rys. 1. Schemat układu pomiarowego (spektrometru termodesorpcyjnego): 1 – grzejnik , 2 – próbka , 3 – termopara, 4 – przepust elektryczny, 5 – zasilacz programowalny, 6 – switch układu termopara-PC, 7 – głowica pirometru, 8 – mikrokomputer sterujący, 9 – spektrometr kwadrupolowy, 10,12 – śluzy próżniowe, 11,13 – pompy turbomolekularne, 14,16 - pompy (rotacyjne) próżni wstępnej, 15,17- zawory odcinające pompy próżni wstępnej.
