Skaningowa mikroskopia elektronowa i mikroanaliza rentgenowska

Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej i Mikroanalizy Rentgenowskiej

Laboratorium posiada skaningowy mikroskop elektronowy Tescan Vega-3 LMU zintegrowany ze spektrometrami rentgenowskimi z dyspersją energii (EDS) oraz z dyspersją długości fali (WDS). Mikroskop pracuje w trybie wysokiej próżni lub średniej próżni, co umożliwia obserwację próbek przewodzących oraz nieprzewodzących w ich naturalnym stanie. Mikroskop Vega3 jest wyposażony w nowoczesny układ optyki elektronowej oparty na unikalnej czterosoczewkowej optyce Wide Field Optics™ z opatentowaną soczewką pośrednią. Ta cecha umożliwia wiele różnorodnych trybów obrazowania z cennymi możliwościami.

Podstawowe parametry i możliwości obrazowania

Tryby pracy optyki elektronowej

rozdzielczości (RESOLUTION),

zwiększonej głębi ostrości (DEPTH),

szerokiego pola widzenia (FIELD),

maksymalnego pola widzenia (WIDE FIELD)

analizy orientacji kryształu, ECP (Electron Channelling Pattern)

Uzyskiwane powiększenie (regulowane płynnie)

od 2.5 do 1000000

Rozdzielczość w trybie wysokiej próżni (detektor SE)

3.0 nm przy 30 kV

8 nm przy 3 kV

Rozdzielczość w trybie niskiej próżni (detektory BSE i LVSTD)

3.5 nm przy 30 kV

Maksymalne pole widzenia (WD – Working Distance)

7.7 mm, przy WD = 10 mm

24 mm, przy WD = 30 mm

Maksymalna wielkość zapisywanego obrazu

8192 x 8192 pikseli

Szybkość skanowania

od 20 ns/piksel do 10 ms/piksel

Detektory obrazu

Detektor wtórnych elektronów (SE)

scyntylacyjny YAG,

w układzie Everharta-Thornleya (E-T)

Detektor elektronów rozproszonych wstecznie (BSE)

scyntylacyjny YAG, zmodyfikowany układ E-T, pierścieniowy, wsuwany

Rozdzielczość detektora BSE w liczbie atomowej

0,1 Z

Detektor do pracy w trybie zmiennej (niskiej) próżni LVSTDTM

scyntylacyjny YAG,

w układzie Everharta-Thornleya

Parametry elektryczne

Napięcie przyspieszające wiązki (regulowane płynnie)

200 V do 30 kV

Prąd próbki

od 1 pA do 2 A

Układ próżniowy (dwustopniowy: pompa rotacyjna i turbomolekularna)

Typowy czas uzyskania próżni roboczej po wymianie próbki

3 min

Próżnia robocza (wysoka)

9 103 Pa

Zakres regulacji ciśnienia N2 w trybie zmiennej próżni

3 ÷ 500 Pa

Komora pomiarowa LMU

Ilość portów do instalacji akcesoriów

11

Podgląd próbki

kamera IR

Stolik z regulacją 5. współrzędnych

X, motoryzacja 80 mm (± 40 mm)

Y, motoryzacja 60 mm (± 30 mm)

Z, motoryzacja 47 mm

Obrót, motoryzacja 360

Pochylenie, 70 ÷ 50

Maksymalne wymiary próbki

średnica 150 mm,

wysokość 60 ÷ 80 mm

Maksymalna masa próbki

8 kg

  

Zintegrowane z mikroskopem spektrometry EDS i WDS pozwalają realizować pomiary w zakresie mikroanalizy rentgenowskiej.

System mikroanalizy rentgenowskiej typu EDS Oxford Instruments AZtecEnergy – Advanced.

System umożliwia analizę jakościową i ilościową składu chemicznego powierzchni obserwowanych w mikroskopie. System zawiera krzemowy detektor SDD typu X-act o  powierzchni aktywnej 10 mm², niewymagający chłodzenia ciekłym azotem. Pozwala on uzyskać rozdzielczość energetyczną 130 eV dla linii Mn K i 60 eV dla linii C K. Zakres analizowanych pierwiastków rozciąga się od Be do Pu. Dokładność analizy ilościowej jest rzędu 0.1 ÷ 0.5 % wagowych.Układ elektroniczny i oprogramowanie AZTEC umożliwia analizę w punkcie, wzdłuż zadanej linii, uzyskiwanie map rozkładu pierwiastków, map ilościowych oraz analizy faz i automatycznej analizy obiektów na podstawie ich cech morfologicznych i składu chemicznego.

System mikroanalizy rentgenowskiej typu WDS Oxford Instruments INCA WAVE 500.

System umożliwiający analizę jakościową i ilościową składu chemicznego powierzchni obserwowanych w mikroskopie. Układ detekcyjny zawiera 4 kryształy: LiF, PET, TAP oraz LSM80N, pozwalające na analizę energii promieniowania rentgenowskiego w zakresie od 0.17 keV do 10.48 keV, oraz licznik przepływowy z mieszanką P10 jako gazem roboczym. Spektrometr wyposażony jest w koło Rowlanda o średnicy 210 mm. Zakres kątów 2 zawiera się od 33 do 135. Dokładność analizy ilościowej jest rzędu 0.1 ÷ 0.01 % wagowych. System zawiera oprogramowanie INCA firmy Oxford Instruments służące do integracji analiz EDX i WDX.

 

Zastosowania SEM/EDS i SEM/WDS

Materiałoznawstwo:

Charakteryzacja metali, ceramik, polimerów, kompozytów, pokryć, metalurgia, metalografia, analiza przełomów, procesy degradacji, analiza morfologiczna, analiza wtrąceń w stali, mikroanaliza, badanie tekstury, materiałów ferromagnetycznych itp.

Badania naukowe:

Mineralogia, geologia, paleontologia, archeologia, chemia, badania środowiskowe, analiza cząsteczkowa, fizyka stosowana, nanotechnologia, badanie nanourządzeń (nanoprototypów) itp.

Nauki przyrodnicze:

Botanika, parazytologia, farmaceutyka, histologia STEM, badanie implantów dentystycznych, itp.

Badania kryminalistyczne:

analiza śladów po wystrzałach, badanie pocisków i nabojów, porównywanie śladów narzędzi, analiza włosów, włókien, włókien tekstylnych, papieru, farb, tuszów, charakteryzacja wydruków, linii papilarnych oraz badanie fałszywych dokumentów, itp.

 

Inżynieria elektrotechniczna:

Sprawdzanie fotoogniw słonecznych, kontrola elementów mikroelektronicznych, wizualizacja złącz półprzewodnikowych, litografia, itp.