Laboratorium Analityczne UMCS

• zestaw kinematycznie montowanych filtrów Rayleigha typu notch zapewniających odcięcie min. 50 cm^-1 dla długości fal 514 nm oraz 785 nm promieniowania laserów
• system szybkiego mapowania ramanowskiego typu streamline plus
• system komory-reaktora do badań in-situ nanomateriałów i reakcji katalitycznych metodą spektroskopii ramana, składający się z chłodzonej wodą komory-reaktora firmy Linkam do badań in-situ nanomateriałów katalitycznych w reakcjach chemicznych z udziałem gazów i par, pracującej w zakresie temperatur próbki od 20°C do 1000°C z programowanym, liniowym wzrostem temperatury i wybieraną przez użytkownika szybkością (izotermiczna stabilizacja temperatury próbki nie gorsza niż ±1°C)
• komorę do badań przemian fazowych wraz z systemem szybkiego obrazowania nanomateriałów metodą spektroskopii ramana, składającą się z mikroskopowego stolika temperaturowego grzewczo-chłodzącego, pracującego w zakresie temperatur od -196°C do 600°C z programowanym, liniowym wzrostem temperatury (izotermiczna stabilizacja temperatury próbki nie gorsza niż ±1°C), wyposażonym w elektroniczny układ zasilający, sterujący ogrzewaniem próbki i zapewniającym kontrolę temperatury.
• dwie sondy światłowodowe współpracujące z laserami 514 nm i 785 nm wraz z niezbędną optyką:
  • zintegrowanym filtrem Rayleigh'a do min. 150 cm^-1
  • z możliwością zamontowania obiektywu typu lwd
  • światłowodem o długości 2 m, sprzężonym ze spektrometrem
• zestaw optyki do analizy ramanowskiej w świetle spolaryzowanym
• wysokorozdzielczą dodatkową kamerę ccd, chłodzoną termoelektrycznie
• obiektywy długodystansowe firmy Olympus: x20 lwd, na 0.40, wd 12.00; x50 lwd, na 0.50, wd 10.60; x100 lwd, na 0.9, wd 3.4
• najnowszą wersję oprogramowania Wire 3.4
• stół optyczny o wymiarach 2500x1500 mm z pasywną izolacją antywibracyjną

Opis systemu 

Mikroskop inVia Reflex, to zautomatyzowany, dyspersyjny system ramanowski o modułowej konstrukcji, który zawiera:

Mikroskop DMLM Leica Research Grade został wyposażony w zestaw obiektywów x5, x20, x50, x100 oraz w zmotoryzowany stolik XYZ, typu "encoded", z aktywnymi funkcjami mapowania punktowego, liniowego oraz profilowania warstwowego. Mikroskop wyposażony jest również w binokular oraz kolorową kamerę video do obserwacji i rejestracji obrazów w świetle widzialnym. Możliwy jest podgląd próbek w świetle odbitym i/lub w przechodzącym. Obudowa mikroskopu klasy I zapewnia całkowite bezpieczeństwo pracy oraz swobodne pozycjonowanie i manipulowanie próbką. Komora mikroskopu umożliwia badanie próbek ciekłych, stałych i sproszkowanych o wymiarach maks. 10x7 cm. Konstrukcja obudowy oraz wymiary komory, pozwalają na łatwy montaż akcesoriów do pomiarow makro, jak również dodatkowych elementów wyposażenia, np: komórek ciśnieniowych, temperaturowych, celi elektrochemicznej itp. 

Układ dyspersyjny spektrometru został wyposażony w obrotowy uchwyt, pozwalający na równoczesny montaż 2 siatek dyspersyjnych. Układ zapewnia automatyczny wybór oraz elektroniczny odczyt pozycji siatki. W naszym systemie są zamontowane siatki holograficzne o parametrach: 1200 linii/mm oraz 2400 linii/mm. Uniwersalny uchwyt umożliwia także montaż innych siatek dyspersyjnych, dostępnych w ofercie firmy Renishaw. 

Układ optyczny spektrografu, posiada automatyczny system zmiany filtrów odcinających Rayleigha, zsynchronizowany z wyborem lasera wzbudzającego. Zastosowane krawędziowe filtry dielektryczne charakteryzują się dolną granicą rejestracji widm lepszą niż 150 cm^-1 od linii laserów. Układ optyczny spektrometru wyposażony jest również w unikatowy, bezdyspersyjny system obrazowania ramanowskiego. Ten w pełni zintegrowany ze spektrometrem układ optyczny, dzięki zastosowaniu zestawu kątowo przestrajalnych filtrów obrazujących, umożliwia bezpośrednie (tj. z pominięciem siatki dyspersyjnej) uzyskiwanienie obrazów 2D w wybranym paśmie widma Ramana. 

Specyficzny dla Renishaw system pomiarów konfokalnych EasyConfocal polega na zastąpieniu pinholi kombinacją fizyczną zmotoryzowanej szczeliny spektrografu oraz szczeliny wirtualnej - kamery CCD. Zadaniem kamery jest automatyczna kontrola oraz optymalizacja wielkości obrazu na matrycy detektora. System inVia Reflex zapewnia automatyczny wybór trybu pracy: pomiar konfokalny/standardowy.

Zastosowany w spektrometrach Renishaw system detekcji SynchroScan umożliwia płynny pomiar w pełnym zakresie i z wysoką rozdzielczością, bez konieczności zszywania widm z kolejnych zakresów spektralnych. Ponadto, zmieniająca się wraz z długością fali zdolność rozdzielcza jest kontrolowana przez kamerę CCD. Detekcja sygnału optycznego odbywa się na niskoszumowej kamerze CCD RenCAM z matrycą o zwiększonej czułości w zakresach UV i NIR. Kamera wyposażona jest w interfejs USB. Zakres roboczy detektora: 200-1000 nm. Chłodzenie termoelektryczne, temperatura pracy: -70^oC.

Nasz system inVia Reflex wyposażony jest w 3 lasery wzbudzjące: laser HeCd 325 nm, moc 20 mW, laser jonowo-argonowy 514 nm, moc 20 mW oraz laser półprzewodnikowy 785 nm, moc 300 mW. Zmotoryzowany układ filtrów szarych umożliwia regulację mocy laserów na 16 poziomach. Układ optyczny spektrometru zapewnia płynną regulacją plamki laserów w zakresie 1-300 µm. Lasery montowane są poza modułem Ramana oraz posiadają zamknietą drogę wiązki wzbudzającej. Wszystkie lasery są chłodzone powietrzem oraz są wyposażone w filtry plazmowe.