Porozymetria (ASAP)

SPIS TREŚCI

Wyposażenie stanowiska badawczego
Opis
Możliwości pomiarowe
Galeria
Kontakt

Wyposażenie

Stanowisko badawcze wyposażone jest w:

Aparat ASAP 2420 firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2012)
Aparat ASAP 2020 C firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2012)
Aparat ASAP 2020 HD firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 2011)
Aparat ASAP 2405 firmy Micromeritics Inc. USA (rok prod. 1998)
Aparat AUTOSORB- 1CMS firmy Quantachrome Instruments, USA (rok prod. 2005)

Opis

Stanowisko wykonuje pomiary sorpcji fizycznej (ASAP 2405, AUTOSORB - 1CMS) oraz chemisorpcji wybranych gazów lub par cieczy (AUTOSORB - 1CMS) metodą objętościową. W pełni automatyczne systemy umożliwiają pomiary izoterm adsorpcji/desorpcji będące podstawą do dalszych obliczeń różnych właściwości powierzchniowych adsorbentów lub katalizatorów. Dodatkowo, aparat AUTOSORB - 1CMS, jako system zintegrowany ze spektrometrem masowym umożliwia analizę jakościową i ilościową produktów gazowych zaadsorbowanych na powierzchni badanych materiałów.

Możliwości pomiarowe

Parametry techniczne, konfiguracja oraz oprogramowanie aparatury oferują następujące możliwości pomiarowe:

1. Opcja sorpcji fizycznej

pełna izoterma adsorpcji/desorpcji gazów i par
automatyczny pomiar gęstości próbki - metodą helową
pomiar powierzchni właściwej - w tym metody: BET, Langmuira
objętość porów i dystrybucja wielkości porów (zakres mezo- i makroporów) - w tym metody: BJH (Barret, Joyner, Halenda), DH (Dollimore, Heal)
całkowita objętość porów w wybranym przez użytkownika zakresie P/Po
dystrybucja wielkości mikroporów i całkowita objętość mikroporów - w tym m.in. metody: MP, t - Plot, STSA, αs - Plot
powierzchnia właściwa mierzona: od 0.0005m2/g (krypton) - górna granica nieznana
średnica porów: zakres od 0,35 do 500 nm (3,5-5000Å) - pomiar azotem
mierzona objętość porów: od 0.0001cm3/g
ciepło adsorpcji

2. Opcja mikroporów - w tym metody:

Dubinin-Radushkevich (D-R)
Dubinin-Ashakov (D-A)
Horvath-Kawazoe (H-K)
Saito-Foley (S-F)
biblioteka modeli DFT dla sorpcji N2, Ar, CO2 na materiałach takich jak: zeolity, MCM-41, węgle i krzemionki

3. Opcja chemisorpcji:

in-situ, wysoko-temperaturowe (do 1000°C) przygotowanie próbki w przepływie gazu (redukcja)
izoterma całkowitej chemisorpcji gazów i par w wybranych przez użytkownika parametrach ciśnienia i temperatury
izoterma słabej (odwracalnej) chemisorpcji gazów i par
izoterma silnej (nieodwracalnej) chemisorpcji gazów i par (różnica sorpcji całkowitej i słabej)
przygotowanie próbki, przejście do etapu analizy, oczyszczenie próbki - odgazowanie, wykonanie izotermy silnej chemisorpcji, odgazowanie w temperaturze pomiaru, wykonanie izotermy słabej chemisorpcji, cykliczne pomiary chemisorpcji w wybranych przez użytkownika temperaturach oraz przeprowadzenie temperaturowo-programowanej desorpcji odbywają się automatycznie, i nie wymagając interwencji użytkownika
pokrycie monowarstwowe
wielkość powierzchni aktywnej metali
dyspersja i średnia wielkość krystalitów metali
ciepło chemisorpcji
rozkład centrów aktywnych
temperaturowo-programowana (do 1000°C) desorpcja/reakcja (TPD/TPR) z bieżącą identyfikacją (za pomocą spektrometru masowego) desorbowanych gazów lub par w całym zakresie temperatur desorpcji. Dostępne warianty analityczne: w próżni dynamicznej (Vacuum TPD), w przepływającym gazie (Flow TPD) oraz w próżni statycznej (Soak TPD)
zakres analizowanych mas 1-200 amu

4. Parametry techniczne - sorpcja fizyczna:

niezależne stanowiska do odgazowania próbek i do analizy, wyposażone w filtry zabezpieczające przed zapyleniem układu próżniowego
odgazowanie próbki: automatyczne, w próżni, według zadanych parametrów czasu i temperatury. Zakres temperatury do 450°C. Regulacja temperatury co 1°C. Odgazowanie próbki do poziomu próżni roboczej w porcie odgazowania.
układ próżniowy: olejowy/całkowicie bezolejowy, ASAP 2405/AUTOSORB- 1CMS
próżnia robocza (mbar): rzędu 5x10-9/2x10-3, AUTOSORB- 1CMS /ASAP 2405
system dozowania: automatyczny, beztłokowy, z ciągłą kontrolą temperatury oraz automatyczną kompensacją wynikającą ze zmian temperatury i ciśnienia atmosferycznego
adsorbaty: m.in. He, N2, Ar, Kr
ciągły, automatyczny pomiar ciśnienia: w pełnym zakresie 0 - 950 Tr
stabilne, liniowe czujniki ciśnienia: 3 zakresy ciśnienia przełączane automatycznie (0-1000 Tr, 0-10Tr, 0-1Tr)
pomiarowe naczynie Dewara umożliwiające długotrwałe pomiary (minimum 60 godzin nieprzerwanej pracy), bez konieczności uzupełnienia ciekłym azotem
kuwety pomiarowe z automatycznymi zaworami, umożliwiającymi bezpieczne przenoszenie ze stacji odgazowania do stacji analitycznej

5. Parametry techniczne - chemisorpcja i sorpcja par:

generator par z grzejnikiem do temperatury 50°C
panel kontrolny: sterujący grzejnikiem generatora par i umożliwiający włączenie generatora par w tryb pracy urządzenia
podgrzewane do temperatury 50°C: rozgałęźnik (manifold) urządzenia i układ gazowy, skutecznie zapobiegające kondensacji par na przewodach doprowadzających do celi pomiarowej
adsorbaty - pary: woda, alkohole, węglowodory (oprócz węglowodorów nienasyconych)
piec wysokotemperaturowy z regulatorem temperatury PID i automatyczną kalibracją temperatury
minimalna/maksymalna temperatura pieca: maksymalnie 10°C powyżej temperatury otoczenia/1100°C
regulacja temperatury co 1°C. Zmiany temperatury < 1°C. Dokładność pomiaru temperatury min. 0.1%
programowany liniowy przyrost temperatury w zakresie: 1°C - 50°C/min
ilość kanałów (wlotów) gazów, przełączanych programowo: 5 (pięć)
przepływ gazów sterowany przez automatyczne zawory regulacyjne, z kontrolą przepływu
gazy do przygotowania próbki i chemisorpcji, m.in.: He, H2, CO, CO2, O2, N2O, NH3
metody odgazowania: w przepływie gazu / próżnia dynamiczna / zamknięta próżnia - atmosfera statyczna
próżnia robocza (mbar): 5x10-9 uzyskiwana za pomocą pomp bezolejowych: wstępnej membranowej i turbomolekularnej.
wymrażarka do usuwania produktów odgazowania
stabilne, liniowe czujniki ciśnienia: 3 zakresy ciśnienia przełączane automatycznie:
kwadrupolowy spektrometr masowy

6. Parametry techniczne - kwadrupolowy spektrometr masowy:

zakres mas: 1-200 amu
rozdzielczość (na 10% wysokości piku): 0.5-2.5 amu
detektory: FARADAY/SEM (przełączane programowo)
minimalny limit detekcji (mbar): FARADAY/SEM - 10-11/10-14
włókno żarowe: podwójne, tlenek itru (Y2O3)
interfejs do sterowania przyrządem oraz akwizycji. Jednoczesne monitorowanie 64 kanałów m/e.

Wyniki pomiarów są obliczane i analizowane przy pomocy profesjonalnego oprogramowania i mogą być wydawane w formie drukowanego raportu, zarejestrowane na mediach lub przesłane siecią komputerową.